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如何让电子顺磁共振(EPR)定量更准确

发布日期:2018/12/5 15:19:19


所谓电子顺磁共振(EPR)定量,即为检测出被测样品中的未偶电子数,也即自旋数。在EPR实验中:波谱吸收峰所包围的面积与被测样品中的自旋数成正比,因此EPR定量的问题就转化为对波谱吸收峰包围面积的测定。但测出的面积不是样品的自旋数,它只是与自旋数成正比,因此需要选择一个已知自旋数的样品为标准品对比。

注:EPR波谱吸收峰所包围的面积需对微分谱线信号进行两次积分才能得到。


                          EPR波谱进行二次积分展现的面积



EPR定量的影响因素


1. 频率波段

                               不同微波波段的EPR谱图

注:自由基、缺陷、空位等一般使用X波段,过渡金属则视情况而定



2. 谐振腔Q值

注:影响Q值有多种因素,实验中尽量使样品插入腔体中位置一致



3. 微波功率


          

                 微波功率的平方根与信号幅度的关系


4. 磁场调制幅度

                               磁场调制幅度与信号的关系

注:EPR定量时调制幅度不超过谱线线宽的1/4



5. 微波相位角

                       微波相角变化与信号振幅大小的关系

注:EPR定量时应保持相位一致



影响EPR信号强度的因素有多种,比如磁场调制频率和幅度、扫描时间和检波器的时间常数、磁场扫描宽度、接受增益、检波电流、自动频率控制(AFC)补偿(offset)、微波频率与谐振腔工作模的调谐匹配、照射在样品上的微波功率和微波场(H1)、样品在谐振腔内的位置、谐振腔的类型的选择、样品管的物理尺寸、在微波频率下,溶剂的介电性质、样品的温度控制(有些对温度敏感的样品,会因温度引起浓度变化,物种变异、分解,磁性和介电损耗的改变),因此EPR定量存在一定误差,在测量过程中需尽量规避各种因素带来的影响,以减小误差。


该仪器拥有快捷简便准确的定量测试方法,可提供多种标准样品做定量对比,测试过程中可监测谐振腔Q值变化,完善的数据处理和分析系统,可自动计算自旋数及自旋浓度,它还具有小巧轻便灵活的特点,为科研工作者带来便捷。欢迎感兴趣的你们来电。


锘海生命科学是德国美嘉特Magnettech电子自旋共振波谱仪EPR\ESR在中国的独家代理,欢迎拨打021-37827858了解更多信息,申请免费demo。


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关于德国Magnettech电子顺磁共振波谱仪(EPR)

 

EPR MiniSpcope MS 5000/5000X



MiniSpcope MS 5000/5000X系列电子顺磁共振波谱仪(EPR)采用了先进的电磁体和微波桥紧凑设计,实现了两倍以上的信噪比提升,具有出色的灵敏度和磁场稳定性,是高性价比的科研级台式波谱仪。MiniSpcope MS 5000/5000X系列电子顺磁共振波谱仪(EPR)拥有快捷简便准确的定量测试方法和完善的数据处理和分析系统,它还具有小巧轻便灵活的特点,为科研工作者带来便捷。


MiniSpcope MS 5000/5000X系列电子顺磁共振波谱仪(EPR)的应用对象主要是含有未成对电子的物质,可用于研究自由基、过渡金属离子、催化反应机理、大气颗粒物(PM2.5)、污水处理高级氧化机理、化学反应动力学、环境中持久性自由基EPFRs、材料缺陷、掺杂、酶活性、蛋白质结构、辐射剂量、地质测年等。



EPR应用实例

1. 环境化学:污水处理,大气颗粒物




2. 催化与材料:光催化,电催化,芬顿反应,材料改性及缺陷检测等




3. 生命科学:癌症、心脑血管疾病发病机理研究,氮氧自由基、活性氧等检测



4. 地质测年及辐照剂量检测



EPR附件

1. 粉末和固体样品的自动进样器

可自动处理石英管中23个样品直径3-6 mm,谐振器内精确的高度定位以获得最高的可重复性。



2. 液体样品的自动进样器


软件控制小型波谱仪、自动进样器、集成蠕动泵的自动进样,动态监测的软件包括自动化的数据采集和数据评估,对于单个或多种化合物,可选自动组分混合和温度控制。



3. X射线辐照设备—X-ray Dose


 

用于剂量研究,材料辐照损伤,辐照食物剂量,释光测年,ESR测年等。



4. 温度控制器(TC H04)


 

温度范围93K-473K;控制精度±0.25K (@373K);计算机控制;液氮存储,用配有氮杜瓦的腔测量。



5. 自动测角仪

样品可实现完全自动化的角旋转;步长0.1°-180°;测量图谱前自动重置波谱仪便实现最佳测试性能。



6. 杜瓦



用于77K的低温检测,可提高检测灵敏度。


7. 生物温度控制器


温度范围:293K-350K;精度±0.25K,计算机控制;温度介质:空气。


8. 玻璃配件

50微升毛细管,扁平池,定制的SH-P夹,组织单元,样品管,指状杜瓦等。


9. 组织池

用于生物组织样品,薄膜样品,大气颗粒物(PM2.5)检测。


参考资料: 《电子磁共振波谱学》,徐元植,姚加编著,2016,清华大学出版社



关于锘海

锘海生物科学仪器(上海)股份有限公司(Nuohai Life Science)成立于2004年,总部设在上海,并陆续在北京,广州,成都等地设立了8个办事处。锘海致力于提供先进的实验/研究与生产仪器、相关试剂耗材, 并提供专业的应用和技术服务支持。不断促进生命科学领域新技术发展,及时引进国外最新的技术和产品。同时,锘海生命科学为科研及企业客户提供全方位的CRO/CMO 服务,满足产业中的研发和生产需求。



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